Analisis 3-Monokloro-1,2-Propanadiol (3-MCPD) Ester dalam Minyak Sawit dengan Instrumen Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa. Hanifah Nuryani Lioe, Nancy Dewi Yuliana, Dias Indrasti, Yane Regiyana, Cony Arisya Putri

ABSTRAK

Senyawa kontaminan 3-monokloropropana-1,2-diol (3-MCPD) ester telah ditemukan dalam minyak goreng khususnya minyak sawit. Analisis senyawa ini memerlukan instrumen kromatografi gas-spektrometri massa (GC-MS) untuk dapat mendeteksi hingga level bagian per miliar (ppb). Analisis senyawa 3-MCPD ester dalam minyak sawit dengan GC-MS memakai penderivatisasi asam fenil boronat (PBA) dan standar internal 3-MCPD-D5 yang dilaporkan oleh Weiβhaar (2008). Penelitian ini diawali dari validasi metode dan dilanjutkan dengan analisis pada sampel minyak goreng sawit komersial. Hasil penelitian menunjukkan unjuk kerja instrumen GC-MS yang digunakan: linieritas instrumen pada rentang konsentrasi 3-MCPD 0,25-7,50 μg/mL larutan uji mempunyai nilai R² yang memenuhi kriteria (R2 lebih dari 0,990 menurut AOAC 2012), uji dilakukan pada konsentrasi standar internal 3-MCPD-D5 sama 2,0 μg/mL larutan. Presisi waktu retensi senyawa 3-MCPD dan 3-MCPD-D5 juga memenuhi keterterimaan RSD (kurang dari 2,0%). LOD dan LOQ instrumen yang terbaca pada GC-MS, yaitu 0,17 dan 0,59 μg/mL. Pengujian linieritas metode dengan menggunakan matriks minyak sawit juga dihasilkan linearitas yang baik dengan R2 lebih dari 0,990. Hasil uji rekoveri pada konsentrasi sedang (40 μg/g sampel minyak sawit) menunjukkan akurasi sebesar 83,29 ± 7,12% yang nilainya masuk dalam batas persyaratan AOAC (80-110%). Presisi metode pun menunjukkan nilai yang diterima, yaitu 5,38% (kurang dari RSDHORWITZ). Pengukuran 14 sampel minyak goreng sawit yang terdapat di pasaran menunjukkan 100% sampel minyak sawit positif mengandung 3-MCPD ester pada kisaran 8,15-58,14 µg/g sampel.

Kata kunci: 3-MCPD ester, asam fenil boronat, derivatisasi 3-MCPD, GC-MS, minyak sawit

ABSTRACT

A group of components called as 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) esters has been found in some vegetable oils, particularly palm oil. Analysis of these components needs GC-MS instrument to reach a low level detection, parts per billion or ppb level. An effort to validate the 3-MCPD esters analysis by GC-MS method (Weiβhaar method) using phenyl boronic acid (PBA) as a derivatizing agent and isotopic internal standard (IS) 3-MCPD-D5 followed by the determination of 3-MCPD in commercial palm oils has been conducted. The analytical results showed the instrumental performance as follows: instrument linearity for the analysis of 3-MCPD standard solutions containing IS 2.0 μg/mL was obtained at a concentration range of 0.25-7.50 μg/mL test solution with R2 higher than 0.990, precision of 3-MCPD as well as IS retention time was less than 2.0% which was acceptable according to JECFA guidance. Instrument detection limit (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were read from GC-MS based on the linearity experiment, i.e. 0.17 and 0.59 μg/mL solution, respectively. Method linearity by using palm oil as a matrix also showed R2 higher than 0.990. Recovery test result at 40 μg/g gave an accuracy at 83.29 ± 7.12% which is in the range of AOAC standard (80-110%) and precision at 5.38% (less than RSDHORWITZ). Analysis of 14 palm oils from local market showed 100% of the sampels were positive to contain 3-MCPD esters. 3-MCPD esters in palm oil were found at a concentration range of 8.15-58.14 µg 3-MCPD/g sample.

Keywords: 3-MCPD derivatization, 3-MCPD esters, GC-MS, palm oil, phenylboronic acid

Download Abstrak

Close